季戊四醇的连续合成工艺

2009-04-10 15:48:30 作者：robert lee 来源：AChem化工信息站 浏览次数：0 网友评论 0 条

　　季戊四醇的连续合成工艺包括连续合成、多效连续蒸发、连续结晶分离和连续干燥包装等。整个生产过程的连续化，使得装置的自动化程度大幅度提高。

　　日本、意大利、捷克、西班牙等国对连续法合成工艺进行了深入的研究，大多数厂家均采用连续化生产工艺。日本、捷克的连续化合成工艺为：反应体系由6个左右的串联反应器组成，每个反应器由混合段、冷却段和反应段组成，反应段的长径比约为7，将甲醛和碱连续送入第一个反应器的混合段，然后依次流经各反应器，乙醛分别由每个反应器的混合段进入（乙醛添加量各反应器依次递减），反应混合物在每个反应器的停留时间为5～30min，最后一个反应器的停留时间可以是30～60min。该工艺已实现工业化，收率可达95%以上。

　　意大利Poliali公司的连续合成工艺为：反应在两个串联反应器中进行，将被冷却到30℃的甲醛、乙醛、烧碱水溶液加入第一反应器，第一反应器是一个常压立式容器，分为4个不同的段，并装有带4层搅拌桨的立式搅拌器，反应器器壁上有立式折流板，反应液在各段都能得到充分混合；全部甲醛溶液及60%的乙醛溶液加入反应器的第一段，余下40%的乙醛溶液均匀地分别加入第三段和第四段，氢氧化钠溶液则均匀地分别加入反应器的第一段和第二段；从第一反应器中溢流出来的溶液在第二反应器中继续反应，两反应器的停留时间分别为15min和42min；含微量碱的反应液从第二反应器流出，在静态混合器中用甲酸中和至pH=6，中和后的反应液在带搅拌的立式中间罐中得到充分混合。

　　连续结晶工艺有全连续型和半连续型之分。全连续型工艺将90℃左右的浓缩液连续地供给保持在30℃左右的真空结晶器，平均停留时间为4h左右，此工艺所得产品粒径细、分离过滤时间长、灰分含量高。为了改进全连续型结晶器的弊端，提出了二级连续型结晶工艺，即将90℃左右的浓缩液连续地依次供给温度保持在45℃左右的第一级结晶器和温度保持在25℃左右的第二级结晶器。此工艺所得产品粒径较全连续型工艺有所改善，但仍不理想。为了改进前述两种工艺存在的颗粒细、灰分高的问题，日本提出了分批结晶法和连续结晶法相结合的半连续法结晶工艺。该工艺为首先采用分批结晶法将90℃左右的浓缩液在第一结晶器内冷却到50℃左右，然后连续不断地供给保持在30℃左右的第二级结晶器。采用此种工艺可得到粒径粗大、纯度较高的季戊四醇产品。